Kiểm định Inox phòng lab: phân tích quang phổ OES, XRF, ICP chính xác

Trong chuỗi “Hướng dẫn Phân biệt và Kiểm định Chất lượng Inox”, phân tích quang phổ tại phòng lab là “tiêu chuẩn vàng” để xác nhận mác thép, kiểm soát tạp chất ppm và giải quyết tranh chấp kỹ thuật. Bài viết này trình bày đầy đủ các phương pháp kiểm định Inox bằng quang phổ (XRF, OES, ICP…), quy trình lấy mẫu, độ chính xác, kịch bản ứng dụng, lỗi thường gặp và khuyến nghị thực hành tốt nhất theo ASTM/ISO.

Tổng quan: vì sao kiểm định Inox cần phân tích quang phổ?

– Mục tiêu chính: xác định thành phần hóa học để gán mác (grade) theo tiêu chuẩn (ASTM A240/EN 10088), phân biệt 304/304L/316/201/202, kiểm tra tạp chất (P, S, Pb, Bi, As), đánh giá lớp phủ/bề mặt.
– Lợi thế quang phổ: nhanh, định lượng đa nguyên tố, truy vết đến chuẩn CRM.
– Chuẩn mực quốc tế liên quan:
– ASTM E1086: Phân tích điện phát xạ quang (Spark OES) cho thép không gỉ.
– ASTM E415: OES cho thép carbon/thấp hợp kim (tham chiếu nguyên lý).
– ASTM E1621/ISO 3497: Phân tích bằng XRF (định lượng đa nguyên tố).
– API RP 578: Thực hành PMI trong công nghiệp dầu khí.
– ISO/IEC 17025: Năng lực phòng thí nghiệm thử nghiệm/hiệu chuẩn.

Các phương pháp phân tích quang phổ chủ đạo

1) XRF (X-ray Fluorescence) – sàng lọc nhanh, không phá hủy

– Nguyên lý: tia X kích thích mẫu phát huỳnh quang đặc trưng từng nguyên tố; đo phổ năng lượng để định lượng.
– Dải nguyên tố: thường từ Mg/Al đến U; không đo được C, N, O.
– Ưu điểm:
– Không phá hủy; cầm tay PMI tại hiện trường hoặc bàn để cho độ chính xác cao hơn.
– Phân biệt nhanh 304 vs 316 (dựa Mo), 201/202 (Mn, Ni thấp), 310 (Ni, Cr cao).
– Hạn chế:
– Không phát hiện C, N → không phân biệt 304 với 304L; không đánh giá N trong 200-series.
– Độ chính xác phụ thuộc hiệu chuẩn và thời gian đo; ảnh hưởng lớp oxit, sơn, cáu bẩn.
– Độ chính xác tham khảo (bàn để, mẫu tốt): Cr/Ni/Mo ±0,03–0,07% khối lượng; handheld thường ±0,1–0,2% hoặc cao hơn tùy nguyên tố và thời gian đo.

Khi dùng: PMI đầu vào, phân loại nhanh cuộn/tấm/ống; xác minh 316/316L (chỉ xác minh Mo, không kết luận “L”).

2) Spark OES (Optical Emission Spectrometry) – tiêu chuẩn vàng cho thép không gỉ

– Nguyên lý: phóng tia lửa trong môi trường Ar lên bề mặt mẫu; nguyên tử kích thích phát xạ quang phổ; định lượng theo cường độ vạch phổ.
– Dải nguyên tố: từ C, S, P, B, N đến kim loại chuyển tiếp (Cr, Ni, Mo, Mn, Cu, Ti, Nb, V, Co, W…).
– Ưu điểm:
– Đo chính xác C, P, S, B và (tùy cấu hình) N ở mức phần nghìn → phân biệt 304 và 304L; đánh giá tạp chất ảnh hưởng ăn mòn.
– Áp dụng rộng cho tấm, thanh, ống, mối hàn (cần chuẩn bị bề mặt).
– Hạn chế:
– Bán phá hủy (điểm đánh tia lửa ~6–10 mm).
– Cần chuẩn bị bề mặt phẳng, sạch và Ar tinh khiết (thường 99,999%).
– Độ chính xác tham khảo (thiết bị lab hiện đại, mẫu chuẩn tốt):
– C: ±0,003–0,005%; P/S: ±0,002–0,005%; Cr/Ni/Mo: ±0,02–0,05%.
– Tiêu chuẩn áp dụng: ASTM E1086 (stainless), sử dụng CRM truy xuất NIST/ERM/BCS để hiệu chuẩn/kiểm soát.

Khi dùng: chứng nhận mác theo ASTM/EN; phân biệt “L” (≤0,03%C); kiểm soát tạp chất P, S; giải quyết tranh chấp kỹ thuật.

3) GDOES (Glow Discharge OES) – khảo sát theo chiều sâu lớp bề mặt

– Công dụng: phân tích phân bố nguyên tố theo chiều sâu (depth profiling) lớp phủ/mạ/thụ động hóa, oxit nhiệt màu ở vùng HAZ.
– Ưu/nhược: tốc độ bóc tách nhanh, định lượng tốt theo chiều sâu; mẫu nhỏ; cần vận hành lab chuyên sâu.

Khi dùng: kiểm tra lớp mạ, xác định ô nhiễm bề mặt, đánh giá xử lý pickling/passivation.

4) ICP-OES/ICP-MS – truy vết ppm cho tạp chất đặc biệt

– Nguyên lý: hòa tan mẫu → nguyên tử hóa trong plasma; đo phát xạ (ICP-OES) hoặc khối phổ (ICP-MS).
– Ưu điểm: giới hạn phát hiện rất thấp (ppm → ppb), định lượng tốt Pb, Bi, As, Sn, Sb…
– Hạn chế: phá hủy mẫu; không đo trực tiếp C, N, O (thường cần phương pháp khác).
– Ứng dụng: khi cần chứng nhận tạp chất ở mức ppm cho ngành dược/pharma, F&B, hoặc điều tra lỗi.

5) LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy) – nhanh và có thể đo C

– Đặc điểm: có thể cầm tay hoặc bàn để; một số cấu hình đo được C ở thép → hỗ trợ phân biệt 304/304L.
– Hạn chế: độ chính xác C phụ thuộc hiệu chuẩn, chuẩn bị bề mặt; vẫn cần đối chứng bằng OES trong hồ sơ pháp lý.

Quy trình kiểm định Inox tại phòng lab chuyên nghiệp

– Bước 1. Xác định mục tiêu: gán mác, kiểm tạp chất, xác nhận “L”, kiểm lớp phủ, hay điều tra hỏng hóc.
– Bước 2. Lấy mẫu/Chuẩn bị:
– Tấm/ống/thanh: mài sạch đến nền kim loại sáng; loại bỏ sơn, dầu, cáu bẩn, oxit.
– Mối hàn: mài phẳng vùng đo; tránh vùng có biến màu nặng nếu chưa làm sạch.
– Đảm bảo bề mặt phẳng cho OES; không chạm tay sau khi mài.
– Bước 3. Chọn phương pháp:
– PMI nhanh: XRF/LIBS cầm tay.
– Kết luận mác, phân biệt “L”: Spark OES (ưu tiên).
– Tạp chất ppm: ICP-OES/MS.
– Lớp phủ/bề mặt: GDOES/SEM-EDS (nếu cần miền vi mô).
– Bước 4. Hiệu chuẩn và QC:
– Dùng CRM phù hợp ma trận (austenitic, ferritic, duplex).
– Kiểm tra trôi dạt (drift), đo mẫu kiểm soát giữa ca.
– Bước 5. Đo và xử lý số liệu:
– Tối thiểu 2–3 điểm/chi tiết, lấy trung bình và độ lệch chuẩn.
– So sánh với giới hạn ASTM A240/EN 10088 cho từng mác.
– Bước 6. Báo cáo và truy xuất:
– Báo cáo kèm số đo từng nguyên tố, phương pháp, thiết bị, CRM, độ không đảm bảo đo, ảnh vùng đo; nêu kết luận gán mác.
– Phòng lab đạt ISO/IEC 17025 giúp tăng giá trị pháp lý.

Chọn phương pháp theo tình huống thực tế

– Nhập kho nhanh, phân loại 304/316/201: XRF cầm tay (30–60 giây/điểm).
– Xác nhận 304 hay 304L: Spark OES hoặc LIBS (ưu tiên OES để chắc chắn C ≤ 0,03%).
– Phân biệt 316 vs 316L: cần C → OES; XRF chỉ xác nhận Mo ≈ 2–2,5%.
– Kiểm tra 201/202: XRF/OES dựa Mn cao, Ni thấp, có N (OES/LIBS tùy cấu hình).
– Chứng nhận lô hàng xuất/xưởng: Spark OES + báo cáo truy xuất CRM; nếu yêu cầu tạp chất ppm thêm ICP-OES/MS.
– Đánh giá lớp mạ/ô nhiễm bề mặt: GDOES; có thể bổ trợ SEM-EDS.
– Tranh chấp chất lượng: OES (C, P, S) + ICP (tramp elements) trong lab ISO 17025; đối chiếu tiêu chuẩn ASTM/EN.

Sai số và bẫy thường gặp (và cách tránh)

– Bề mặt bẩn, sơn/oxit: gây lệch XRF và OES; phải mài sạch đến nền sáng.
– Ma trận không tương thích CRM: hiệu chuẩn lệch; dùng CRM đúng họ thép (austenitic/duplex/ferritic).
– XRF đo quá ngắn: sai số cao với Mo/Cu/Nb; tăng thời gian đếm.
– OES dùng Ar kém tinh khiết hoặc đầu đốt bẩn: tăng nền, lệch C/S; bảo trì, dùng Ar 5.0.
– Vật đúc/có thiên tích: cần đo nhiều điểm; tránh kết luận từ 1 điểm.
– Vùng mối hàn/HAZ: thành phần có thể khác kim loại cơ bản; ghi rõ vị trí đo.
– Nhầm “L” khi chỉ dùng XRF: XRF không đo C; không được kết luận 304L/316L bằng XRF.

Ví dụ nhanh: phân biệt 304, 304L, 316, 201

– 304: Cr ~18–20%, Ni ~8–11%, C ≤ 0,08%.
– 304L: giống 304 nhưng C ≤ 0,03% (chỉ OES/LIBS/đốt cháy có thể xác nhận).
– 316: Cr ~16–18%, Ni ~10–14%, Mo ~2–3%; C ≤ 0,08%.
– 201: Cr ~16–18%, Mn cao (5–9%), Ni thấp (3,5–5,5%), thường có N tăng cứng.
– Cách làm:
– Bước 1: XRF nhanh → nếu Mo ≈ 2% thì hướng 316; nếu Ni thấp, Mn cao → hướng 201.
– Bước 2: OES để đo C xác nhận “L”; đo P, S để đánh giá chất lượng luyện kim.

Chi phí – thời gian – hồ sơ

– Thời gian:
– XRF cầm tay: vài chục giây/điểm.
– OES: 3–5 phút/điểm (tính cả mài và xả khí).
– ICP: 1–2 ngày (chuẩn bị mẫu/hóa chất).
– Chi phí: XRF < OES < ICP (tính theo số nguyên tố và độ truy vết). - Hồ sơ nên có: PO/lô hàng, tiêu chuẩn yêu cầu (ASTM/EN/TCVN), chứng chỉ Mill Test Certificate (nếu có), vị trí lấy mẫu, ảnh bề mặt trước/sau đo.

Câu hỏi thường gặp

– XRF có xác nhận được 304L không?
Không. XRF không đo C. Cần OES/LIBS hoặc phương pháp đốt cháy C.
– OES có đo được N không?
Tùy cấu hình/đường phổ; nhiều máy có thể đo N trong austenitic/duplex nhưng độ không đảm bảo cao hơn C. Với yêu cầu nghiêm ngặt, cân nhắc phương pháp hòa tan-inert gas fusion cho N.
– Vì sao kết quả XRF và OES hơi khác?
Khác nguyên lý, độ sâu phân tích, hiệu chuẩn. OES thường chính xác hơn cho C, P, S và các nguyên tố chính trong ma trận thép.
– Có cần ISO/IEC 17025?
Không bắt buộc cho mọi giao dịch, nhưng rất nên có khi lập chứng cứ pháp lý hoặc cho các ngành rủi ro cao (dầu khí, áp lực).

Nguồn tham khảo

– ASTM E1086 – Standard Test Method for Optical Emission Vacuum Spectrometric Analysis of Stainless Steel.
– ASTM E1621 – Standard Guide for Elemental Analysis by Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry.
– API RP 578 – Material Verification Program for New and Existing Alloy Piping Systems.
– ASTM A240 / EN 10088 – Specification/Chemical composition ranges for stainless steel plate, sheet, and strip.
– Bruker Handheld XRF Guide for PMI; Thermo Fisher OES and XRF application notes (PMI in alloys).
– ISO/IEC 17025 – General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.

Kết luận

– XRF là công cụ PMI nhanh, không phá hủy để sàng lọc và phân loại mác Inox theo nguyên tố hợp kim chính, nhưng không phân biệt được “L”.
– Spark OES là chuẩn mực phòng lab để định lượng chính xác C, P, S và các nguyên tố hợp kim, đủ cơ sở pháp lý để gán mác 304/304L/316/201… theo ASTM/EN.
– ICP-OES/MS và GDOES bổ trợ khi cần truy vết ppm hoặc khảo sát bề mặt theo chiều sâu.
– Quy trình chuẩn gồm: chuẩn bị bề mặt đúng cách, chọn phương pháp phù hợp mục tiêu, hiệu chuẩn bằng CRM, đo nhiều điểm và báo cáo truy xuất.
Thực hành đúng giúp doanh nghiệp tại Việt Nam tránh lẫn mác, giảm rủi ro ăn mòn/hỏng hóc, và tối ưu chi phí kiểm soát chất lượng.

Cần hỗ trợ kiểm định hoặc tư vấn phương án tối ưu cho lô Inox của bạn? Liên hệ Inox Cường Thịnh để được tư vấn và báo giá tốt nhất. Hotline: 0343.417.281. Email: inoxcongnghiep.cuongthinh@gmail.com